X Series 2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀應(yīng)由電感耦合等離子體離子源、四級(jí)桿離子透鏡、四級(jí)桿通用碰撞反映池、四級(jí)桿質(zhì)量過(guò)濾器、離子檢測(cè)系統(tǒng)等部分構(gòu)成。由電腦和必要的軟件對(duì)儀器進(jìn)行控制，并進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取、壓縮、處理顯示和存儲(chǔ)。該文對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)在日常使用期間發(fā)生的各種故障，以及該儀器的使用人員和維修人員對(duì)發(fā)生各種故障的原因分析、排除故障的經(jīng)驗(yàn)、解決的方法做了詳細(xì)的闡述說(shuō)明和分析，供儀器使用人員和維修人員參考。

X Series 2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀產(chǎn)品說(shuō)明

·?符合人機(jī)工效學(xué)設(shè)計(jì)的四極桿ICP-MS，其所用空間甚至小于一些AAS系統(tǒng)。

·?創(chuàng)新的保護(hù)性離子提取技術(shù)和Infinity?II型離子透鏡技術(shù)，以chicane離子偏轉(zhuǎn)裝置的六極桿設(shè)計(jì)為基礎(chǔ)，提供最低的背景噪聲。

·?用戶可互換Xt接口和Xs接口

·?離子透鏡設(shè)計(jì)使簡(jiǎn)單的場(chǎng)升級(jí)到碰撞反應(yīng)池技術(shù)性能，不會(huì)影響到正常（非CCT模式）靈敏度或背景。

·?高性能四級(jí)桿分析器所需的高真空系統(tǒng)由一個(gè)全新的分流式渦流分子泵后接一個(gè)機(jī)械泵提供。

·?Peltier冷卻和第三代碰撞反應(yīng)池技術(shù)選項(xiàng)提供增強(qiáng)的性能，使具有碰撞反應(yīng)池功能的四極桿ICP-MS儀器獲得出色的信號(hào)/背景。

·?高效泵系統(tǒng)可以使用稀釋的反應(yīng)氣體，如7%?氫氣/氦氣混合氣H2或1%氨氣/氦氣混合氣用于CCT模塊中，而非使用未稀釋的氫氣H2或氨氣以減少腐蝕問(wèn)題，提高可靠性和安全性。

·?同時(shí)型模擬／脈沖檢測(cè)器以及其實(shí)時(shí)的多通道電子學(xué)系統(tǒng)提供了大于8個(gè)量級(jí)的動(dòng)態(tài)線性范圍，使得儀器能夠同時(shí)適應(yīng)穩(wěn)定信號(hào)和瞬時(shí)信號(hào)分析。?

·?利用經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)證實(shí)的PlasmaLab軟件通過(guò)計(jì)算機(jī)全面控制儀器和附件。

天億實(shí)驗(yàn)室儀器維修X Series 2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的日常維護(hù)

1、對(duì)環(huán)境和使用人員的要求

X Series 2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)可以實(shí)現(xiàn)痕量和超痕量分析，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)儀器檢測(cè)結(jié)果有很大影響，在日常使用時(shí)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境和使用人員應(yīng)具備一定的條件。

(1)開(kāi)機(jī)前需要先開(kāi)空調(diào)，使室內(nèi)氣溫保持在15～30℃之間，氣溫變化率每小時(shí)不得超過(guò)2.8℃，推薦Z佳室溫為(20±2)℃，相對(duì)濕度在20%～80%之間，不能冷凝，推薦Z佳濕度為35%～50%。

(2)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿戴鞋套，并且避免房間溫度急劇升高。

(3)實(shí)驗(yàn)人員需經(jīng)過(guò)培訓(xùn)考核合格后或者在儀器專(zhuān)管人指導(dǎo)下方可操作該儀器，要嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行操作。

(4)儀器專(zhuān)管人需定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，及時(shí)更換老化部件，發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)與維修工程師聯(lián)系處理。

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2、中間狀態(tài)檢查

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢定周期長(zhǎng)，其檢測(cè)范圍廣，檢測(cè)樣品基體復(fù)雜，使用頻繁后，容易出現(xiàn)樣品沉積和元件老化的問(wèn)題，直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性并使儀器使用壽命降低。除進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)外，還必須定期對(duì)儀器各部位進(jìn)行檢查和維護(hù)，才能獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。檢查周期Z長(zhǎng)為3個(gè)月，如果樣品測(cè)定量大，則應(yīng)適當(dāng)縮短檢查周期。中間狀態(tài)檢查包括以下內(nèi)容：

(1)檢查炬管及接口是否清潔且完好，如果炬管上有固體沉積則需要清洗或者更換炬管；如果炬管變形需要立刻更換，炬管的清洗可以使用稀硝酸或者異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡或超聲清洗；如果錐變臟，則需要將錐拆下進(jìn)行清洗或者更換干凈的錐體，可以使用棉簽沾取2%稀硝酸擦拭錐的表面，或者使用異丙醇、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗。清洗完成后用去離子水進(jìn)行沖洗，清洗前請(qǐng)將O型圈取下，酸或者有機(jī)溶劑會(huì)導(dǎo)致O型圈使用壽命變短。

(2)檢查采樣錐墊圈及O型圈是否完好，如果發(fā)現(xiàn)裂痕或者破損，則需要更換新的采樣錐墊圈或者O型圈。

(3)檢查RF線圈，如果發(fā)現(xiàn)線圈銹蝕或者破損，需咨詢工程師后進(jìn)行更換或者清洗。

(4)檢查蠕動(dòng)泵管的狀態(tài)。如果出現(xiàn)明顯的磨損，或者破裂，則需要立刻更換泵管。更換泵管后注意蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)動(dòng)方向，確定進(jìn)液和排液正確。

(5)檢查冷卻水是否工作正常，確保循環(huán)水無(wú)變色或者菌類(lèi)滋生。

(6)以上檢查周期為3個(gè)月或者根據(jù)樣品量的大小酌情處理。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見(jiàn)故障及排除方法

1、點(diǎn)火故障

點(diǎn)火故障是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見(jiàn)的問(wèn)題，一般由人為因素或環(huán)境因素造成。

首先，可以通過(guò)表1所示的點(diǎn)火前故障排查進(jìn)行故障排除。

表1 ICP-MS點(diǎn)火前故障排查

其次，在點(diǎn)火前可以通過(guò)“三步曲”進(jìn)一步排除等離子體源存在的問(wèn)題。

diyi，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn)(System Validation)-霧化器與矩管氣流(Nebulizer and Torch Gas)，同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-氣體流量控制(Gas Flow Control)中的霧化器氣體流量(Nebulizer Gas Flow)是否是設(shè)定值0.95 L/min(參考本臺(tái)機(jī)器，下同)，等離子體氣流量(Plasma Gas Flow)是否是設(shè)定值18 L/min，輔助氣流量(Auxiliary Gas Flow)是否是設(shè)定值1.2 L/min，若三項(xiàng)氣體指標(biāo)均在設(shè)定值上下波動(dòng)，則結(jié)束測(cè)試，排除氣路方面的點(diǎn)火問(wèn)題。

第二，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn) (System Validation)-線圈功率(RF Power)-開(kāi)始(Start)，同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-等離子體點(diǎn)火設(shè)置(Plasma Ignition-Service)-射頻發(fā)生器燈絲電壓(RF Generator RFG Filament Voltage)數(shù)值，是否迅速升至6.258 V。觀察完畢后，打開(kāi)儀器機(jī)箱，用手觸摸射頻線圈確認(rèn)線圈溫度是否升高(Warm)。兩項(xiàng)都滿足要求的話可以排除射頻線圈方面的點(diǎn)火問(wèn)題。

第三，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn)(System Validation)-等離子體點(diǎn)火(Plasma Igniter)-開(kāi)始(Start)，點(diǎn)火針若產(chǎn)生持續(xù)的放電聲，則排除點(diǎn)火針?lè)矫娴狞c(diǎn)火問(wèn)題。“三步曲”完畢后，基本排除等離子體源故障問(wèn)題。

Z后，再次確認(rèn)儀器頂蓋及炬管箱完全關(guān)閉后可以進(jìn)行點(diǎn)炬操作。

2、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)在測(cè)樣品時(shí)磷元素的背景偏高的現(xiàn)象

(1)造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。

(2)解決的辦法是首先調(diào)整離子透鏡板、四級(jí)桿發(fā)生器是LI和U為Zda及分辨率為Z佳，做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION，更換采樣錐、截取錐、霧化器進(jìn)樣泵管，換完后是磷元素的背景由10萬(wàn)降到6萬(wàn)。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來(lái)用丙酮在超聲波里超一下。

(3)恢復(fù)儀器(拆卸與安裝在上面已經(jīng)詳細(xì)介紹了)結(jié)果靈敏度提高了，磷元素的背景還是比較高。Z后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。

3、故障現(xiàn)象是點(diǎn)火失敗，霧化器壓力無(wú)法調(diào)節(jié)

打開(kāi)儀器的蓋子，更換氣路模塊控制電路板，霧化器壓力正常，點(diǎn)火正常。

4、故障現(xiàn)象是靈敏度偏低，檢測(cè)器電壓無(wú)法加上，檢測(cè)器電壓加至極限值。

(1)從這種現(xiàn)象可以判斷是檢測(cè)器出現(xiàn)了故障?，F(xiàn)介紹一下檢測(cè)器，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)只有一個(gè)檢測(cè)器，也是所謂的“電子倍增器”作為檢測(cè)器，獲得高靈敏度Z為關(guān)鍵的是將待測(cè)離子信號(hào)同真空系統(tǒng)和分光計(jì)系統(tǒng)及電子組件產(chǎn)生的所有的隨機(jī)背景噪音區(qū)分開(kāi)來(lái)，檢測(cè)器性能相關(guān)的重要指標(biāo)是高靈敏度、寬的線性動(dòng)態(tài)范圍(檢測(cè)器能夠得到線性響應(yīng)的濃度范圍)、低隨機(jī)背景。

電子倍增器的原理是當(dāng)一個(gè)陽(yáng)離子進(jìn)入檢測(cè)器的入口，它被偏離打到施加了高的負(fù)電壓的diyi個(gè)打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會(huì)釋放出一些自由電子，這些電子會(huì)撞擊到下一個(gè)打拿極表面，產(chǎn)生更多的電子，不斷重復(fù)此過(guò)程，因此得名電子倍增器。

(2)解決的辦法是打開(kāi)儀器，更換新的檢測(cè)器。

(3)恢復(fù)儀器后，靈敏度正常。

5、故障現(xiàn)象是在點(diǎn)火前，主控制程序上顯示無(wú)法檢測(cè)到水循環(huán)

(1)首先檢查外部水循環(huán)是正常的，然后打開(kāi)儀器右側(cè)蓋，看到有水，但部分之路沒(méi)有水循環(huán)，順著水路找，看到水流量檢測(cè)器的小葉輪不工作，看到里面有個(gè)黑線，這個(gè)水流量檢測(cè)器的管子很細(xì)，稍有個(gè)東西就會(huì)把管路堵住。

(2)解決的方法是打開(kāi)水流量檢測(cè)器把里面的東西清理干凈。

(3)恢復(fù)儀器后，檢測(cè)到水循環(huán)，儀器正常。

6、故障現(xiàn)象是在測(cè)樣時(shí)聽(tīng)到進(jìn)樣系統(tǒng)的蠕動(dòng)泵發(fā)出異常響聲

(1)把進(jìn)樣系統(tǒng)取掉，把儀器的右側(cè)蓋子打開(kāi)，開(kāi)到固定蠕動(dòng)泵的兩個(gè)橡膠桿斷了，把蠕動(dòng)泵取下來(lái)，原因是蠕動(dòng)泵里有個(gè)壓片簧壞了，連在蠕動(dòng)泵上的銅盤(pán)太靠近蠕動(dòng)泵使蠕動(dòng)泵與它軸待得進(jìn)樣系統(tǒng)太遠(yuǎn)，受力不均勻，把橡膠桿弄斷。

(2)解決方法是把蠕動(dòng)泵打開(kāi)，把壓片簧更換掉，恢復(fù)后，從新裝個(gè)橡膠桿。

(3)恢復(fù)儀器后，儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

7、故障現(xiàn)象是沒(méi)有高壓

(1)判斷是高壓線被擊穿，高壓線在儀器矩箱的正下方，從側(cè)面打開(kāi)可以抽出高壓箱，看到高壓線，取出來(lái)發(fā)現(xiàn)有鼓包，把損壞的部分切除掉。

(2)恢復(fù)儀器后，設(shè)備正常運(yùn)行。

一、檢查裝置

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀沒(méi)有信號(hào)通常與儀器裝置有關(guān)，操作人員應(yīng)該檢查儀器裝置的各個(gè)方面，包括檢查樣品進(jìn)樣口、離子源和質(zhì)譜分析器等部件是否正常。特別要注意是否有堵塞或者故障，需要及時(shí)清潔或更換部件。

二、檢查電源

電源的故障可能是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀沒(méi)有信號(hào)的原因之一，這時(shí)需要檢查電源的輸出是否正常?？梢允褂秒妷罕磉M(jìn)行測(cè)試，確保電源輸出電壓符合儀器的要求。如果電源輸出正常，那么問(wèn)題很可能不在電源上。

三、檢查氣體

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀需要?dú)怏w作為離子源的基礎(chǔ)，所以操作人員需要檢查氣體是否正常，包括檢查氣源氣路、氣體流量計(jì)、真空泵等設(shè)備是否正常。如果氣體流量不足或氣源氣路堵塞，都可能導(dǎo)致電感耦合等離子體質(zhì)譜儀無(wú)信號(hào)。

四、檢查電離器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的電離器是儀器工作的核心部件之一，如果電離器出現(xiàn)故障，則很可能會(huì)導(dǎo)致儀器無(wú)信號(hào)。操作人員應(yīng)該檢查電離器的工作狀態(tài)，特別是離子收集器是否損壞或失效，需要及時(shí)更換或修復(fù)。

總之，天億實(shí)驗(yàn)室儀器維修公司認(rèn)為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀無(wú)信號(hào)的故障原因有很多，需要操作人員逐一排查，確保儀器能夠正常工作。同時(shí)，為了避免出現(xiàn)這種問(wèn)題，操作人員應(yīng)該經(jīng)常對(duì)儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)測(cè)和維護(hù)，保證儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行

總體來(lái)說(shuō)對(duì)于設(shè)備的維修維護(hù)建議還是采取預(yù)防為主，Z好是給設(shè)備一個(gè)良好的工作環(huán)境，還要定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并排除掉，這樣才能使設(shè)備更好地為人們服務(wù)。