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INDUSTRY DYNAMIC
07-04
序言
近年來，中國順應(yīng)新能源發(fā)展的潮流，加大對實驗室儀器維修鋰離子電池技術(shù)的投入，把鋰離子電池作為汽車蓄電池技術(shù)列為“863”重點計劃之一。作為新興的綠色優(yōu)質(zhì)能源，鋰離子電池的制造工藝要求非常高，關(guān)鍵材料的性能對電池的整體性能影響非常巨大，需要完善的質(zhì)量監(jiān)控手段嚴(yán)格控制制造過程。為了精確的對各個關(guān)鍵部件材料的質(zhì)量工藝進(jìn)行控制，鋰離子電池各關(guān)鍵部件的分析檢測方法就成為國內(nèi)檢測機構(gòu)的重要工作之一。
目前全球大部分的鋰離子電池都是日本生產(chǎn)，美國、歐洲和中國的鋰離子電池制造業(yè)也正迅速發(fā)展起來。鋰離子電池因為其容量大，綠色環(huán)保等優(yōu)點，被認(rèn)為是 21 世紀(jì)最有可能代替石油成為汽車動力的新型環(huán)保能源。
1991 年 SONY 成為全球首個投產(chǎn) LIB 的公司，賽默飛世爾科技公司根據(jù)鋰電池生產(chǎn)商已有的多年鋰離子電池生產(chǎn)、制造和質(zhì)控的經(jīng)驗，開發(fā)出適合中國企業(yè)使用的材料檢測方法， 為鋰離子電池的分析檢測提供了整體解決方案。
天億技術(shù)實驗室儀器維修公司，公司秉承“為了人類和地球的健康”這一企業(yè)理念，內(nèi)容包括：鋰離子電池結(jié)構(gòu)解析、鋰離子電池分析方法解析、鋰離子電池應(yīng)用數(shù)據(jù)。應(yīng)用數(shù)據(jù)主要使用 LC、IC、GC、GCMS、ICP、DSC、FTIR、TOC、 SALD 等儀器完成。
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 鋰離子電池分析方法解析
部位 |
組成 |
常用組成 |
檢查項目（分析設(shè)備） |
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? 正極 |
活性物質(zhì) |
LiCoO2（鈷酸鋰） LiePO4（磷酸鐵鋰）等 |
組成（ICP\XRF\TG） 粒徑?結(jié)晶（XRD） ) ( 比表面積分析儀 |
粘結(jié)劑 |
（P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF) |
表面形狀（SEM） |
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導(dǎo)電劑 |
碳（炭黑、乙炔黑、石墨等） |
結(jié) 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM) 測定分散劑折光率（阿貝折射儀） |
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? 負(fù)極 |
? 活性物質(zhì) |
? 碳、石墨、高分子聚合物 |
結(jié)晶 (XRD) 粒徑 比表面積分析儀 碳含量（馬弗爐） |
微量添加物 |
Li\P\Cu\Na\Co\Ca\K 等 |
組成 (ICP |
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? 粘結(jié)劑 |
SBR（丁苯乳膠）CMC （羥甲基纖維素） |
組成 (FTIR) 粘結(jié)度 ( 萬能試驗機 ) 粘結(jié)劑離心分離（離心機） |
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? 隔離膜 |
? 聚烯烴類（高密度聚乙烯） |
組 成 (FTIR) 細(xì)孔 (SEM\AFM) 熱 特 性 (TG\TMA\DSC) 拉伸試驗 ( 萬能試驗機 ) 針刺試驗 ( 材料試驗機 ) 透氣度（透氣度測試儀） 隔膜收縮率測試（高精度菲林尺） 隔膜熱收縮測試（恒溫鼓風(fēng)烤箱） |
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? 電解液 |
溶劑 |
碳酸酯、酸酯、醚 |
組成 (GCMS\GC\LC) |
電解質(zhì) |
LiPF6（六氟磷酸鋰）LiPF4 |
組成 (ICP\LC\IC) |
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電解質(zhì) |
碳酸亞乙烯酯（VC） |
組成 (GCMS) |
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電解質(zhì) |
游離酸、密度、電解率、PH 值 |
電位滴定、液體密度計、電導(dǎo)率儀、PH 計 |
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電芯 |
極片卷繞、疊層整齊度、封裝異常無損觀察 電壓、電流、容量內(nèi)阻、阻抗、絕緣 |
內(nèi)部觀察 CT\SMX-1000PLUS 電化學(xué)工作站 電壓內(nèi)阻測試儀、直流電阻儀、數(shù)字耐壓測試儀 |
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極片 |
觀察極片（光學(xué)顯微鏡） 水份測定（水份儀） |
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熱分析 |
材料熱反應(yīng)分析（同步熱分析、差示量熱、熱重分析） |
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? ? 配套產(chǎn)品 |
露點溫度測試（露點儀） ?稱量稱重（電子天平、萬分尺） 材料振實密度測試（振實密度計） 電芯或模組進(jìn)行高精度測量（高精度萬用表、電解測厚儀） 耐壓和絕緣測試（正極材料合成燒結(jié)（真空氣氛管式爐） 正負(fù)極材料、膠黏劑真密度測試（全自動真密度測定儀） 原材料扣電檢測制漿分散（攪拌器） 提供分析用超純水（純水機） 碳納米管導(dǎo)電液、SP、極片、未加電解液之前的電芯的電導(dǎo)率進(jìn)行測量（四探針測試儀） |
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電池材料中元素分析
美國賽默飛 iCAP 7000
樣品信息 :
測定元素：Li、Fe、P、Ca 等元素；
樣品基體：磷酸鐵鋰、三原材料、
三元前驅(qū)體測試地點：賽默飛世爾科技上海 Demo 實驗室
1.1?儀器
iCAP 7000 Radial （Thermo Scientific）
1.2?試劑及標(biāo)準(zhǔn)品鹽酸（國藥集團(tuán)）； ?多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Inorganic?Venture）；
1.3?樣品前處理
三元材料、三元前驅(qū)體：準(zhǔn)確稱取0.2500g?樣品，3mL?鹽酸及2mL?水，置于電熱板上加熱至樣品完全溶解，冷卻加標(biāo)后定容待測。磷酸鐵鋰： 準(zhǔn)確稱取 0.2500g 樣品，10mL 鹽酸及 2mL 水，置于電熱板上加熱至樣品完全溶解，冷卻加標(biāo)后定容過濾待測。
1.4?標(biāo)準(zhǔn)測試溶液
標(biāo)準(zhǔn)曲線法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 Li、Fe、P；三元材料中的Li、Ni、Co、Mn；三元前驅(qū)材料中Ni、Co、Al;( 測試前配制混合標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL， 分取已制備好的樣品溶液并稀釋 100 倍進(jìn)行主含量元素的測量；）
標(biāo)準(zhǔn)加入法 --- 測定磷酸鐵鋰中的 ?Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元材料中的 ?Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na；三元前驅(qū)材料中 ?Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; （在樣品溶液定容前，將同一樣品的 4 份平行消解的樣品溶液中依次加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)完成后定容至
25mL 并于振蕩器上充分搖勻，使得定容后樣品中加入的 Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL；S 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：
10 ug/mL、20 ug/mL；其他元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL，混勻后待測。）
1.5?儀器參數(shù)采用垂直觀測
整套進(jìn)樣系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行測定。包括：
儀器型號 |
iCAP7000 Radial |
等離子參數(shù) |
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觀測方式 |
垂直觀測 |
泵速 |
50rpm |
進(jìn)樣系統(tǒng) |
RF 功率 |
1150 W |
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附件 |
霧化氣 |
0.7L/min |
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中心管 |
1.5mm 石英中心管 |
輔助氣 |
0.5L/min |
霧室 |
高效漩流霧室 |
冷卻氣 |
12 L/min |
霧化器 |
同心霧化器 |
積分時間 |
20 seconds |
2.?分析結(jié)果
2.1?元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（橫坐標(biāo)：元素濃度，ppm?級；縱坐標(biāo)：譜線強度值，cts/s）磷酸鐵鋰：
離子色譜在鋰電池工業(yè)的應(yīng)用
美國賽默飛 DIONEX AQUION IC 離子色譜系統(tǒng)
鋰前電言池的產(chǎn)生是電池行業(yè)的革命，其使用嵌鋰過渡金屬氧化物在鋁膜上形成正極，使用與電有位機與溶鋰劑相形近成的電嵌解鋰質(zhì)?；诤衔锎嗽谥~前，膜鋅上猛形電成池負(fù)，極鎳，鎘中電間為池，聚鐵烯鎳微電多池孔，隔鎳膜氫及電含池鋰，電堿解性質(zhì)電開池路等電干壓電則池可，在其3.開3?-路4電.2V壓。都同在時1能.5量V?以密下度，高提，高同電體壓積只能能量通密過度串為聯(lián)鎳的鎘辦的法1.；5?而倍，鋰因電池此的可以電子更設(shè)小備的，體基積本提都供使更用高鋰而電且池其作記為憶電效源應(yīng)。弱，充電周期可達(dá) 300?次以上，因此現(xiàn)在的便攜電子鋰行電業(yè)池的的發(fā)商展品，化國生內(nèi)產(chǎn)也是形成19了91完年整索的尼鋰公電司池實產(chǎn)現(xiàn)業(yè)的。，最20近年幾來年發(fā)新展能迅源猛行，業(yè)特的別發(fā)是展隨,?特著別通是訊電池汽都車離的不需開求電，解推液動，了而鋰電電解池液行均業(yè)為的離近子一型步物發(fā)質(zhì)，展，因?qū)Υ烁骺蓚€以環(huán)用節(jié)此的外，原材料料檢的驗雜也質(zhì)相離應(yīng)子加會強。干擾電電解解質(zhì)質(zhì)、，正改極變材電料解以行的為功，率亦。需離要子對色其譜進(jìn)檢行測定。量及分有離機測材定料。質(zhì)本量專檢輯測將等從方鋰面電概池述負(fù)離極子材色料譜、在高鋰性電能池泵工業(yè)中的相關(guān)應(yīng)用。
